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寶鋼集團(tuán)電池殼鋼微米級(jí)夾雜物缺陷分析

鉅大LARGE  |  點(diǎn)擊量:394次  |  2023年09月08日  

電池鋼是一種高技術(shù)含量、高品質(zhì)要求的精密冷軋薄板精品,同時(shí)具備高速、深沖與減薄拉伸工藝、嚴(yán)格外觀質(zhì)量要求的產(chǎn)品。電池鋼原板厚度為0.25mm左右,要求達(dá)到雙面“O5”表面品質(zhì)。沖制的鋼殼一旦出現(xiàn)疑似“砂眼”缺陷,為了保證終端用戶產(chǎn)品使用的安全環(huán)保,凡涉及的卷號(hào)均全部退出使用。鋼中非金屬夾雜物是造成冷軋鋼板表面“砂眼”缺陷的重要原因。


有關(guān)薄板中有害夾雜物的“臨界尺寸”,即能造成產(chǎn)品表面缺陷的最小夾雜物尺寸,目前尚沒有統(tǒng)一認(rèn)識(shí),如認(rèn)為DI罐的有害夾雜物的“臨界尺寸”為20μm,100μm是超深沖汽車鋼板坯中夾雜物有害上限等。寶鋼是國(guó)內(nèi)唯一一家生產(chǎn)電池鋼的廠家,也是全世界有此生產(chǎn)量力的四家廠家之一。2011年新型電池殼鋼推向國(guó)內(nèi)市場(chǎng),打破了進(jìn)口電池鋼的壟斷格局。寶鋼在其電池鋼市場(chǎng)推廣產(chǎn)品試制過程中曾出現(xiàn)一批極小疑似“砂眼”的產(chǎn)品,其缺陷的外觀尺寸僅僅只在100微米左右浮動(dòng),大部分已跌入十微米尺度。針對(duì)此類極小“砂眼”的缺陷試樣的制備及分析,與常規(guī)“砂眼”缺陷分析差別在于:前者肉眼需借助50倍放大鏡才能進(jìn)行精確定位,后者肉眼就可以明顯的觀察到并剪切取截面樣。常規(guī)的電池殼缺陷分析必須依賴截面金相試樣的制備,而現(xiàn)行的精密切割機(jī)還未開發(fā)出時(shí)時(shí)放大功能。


根據(jù)現(xiàn)行的常規(guī)方法,均不能保證能將“砂眼”確定檢出:


截面制樣法:精密切割機(jī)可控精度約150μm,與缺陷尺寸相當(dāng),在切割樣品制備截面試樣時(shí),仍需肉眼定位沿拉升方向切割,極易造成嚴(yán)重的失誤。


酸溶法:如大海撈針,在純凈鋼中撈取一串?dāng)嗑€的夾雜物,對(duì)酸液的純凈度、過程潔凈度的控制、濾膜的級(jí)別都要嚴(yán)格選擇及控制。即使撈出雜質(zhì),仍需鑒定區(qū)分雜質(zhì)與夾雜。

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電解提取法:對(duì)樣品尺寸(10mm×20mm)及平整度有一定要求,并要對(duì)提取物進(jìn)行過濾鑒定,在此過程中還要超聲波清洗可能會(huì)使得夾雜顆粒脫落,并不適合此種情況。


聚焦離子束切割法:聚焦離子束若對(duì)十微米級(jí)別的夾雜物進(jìn)行截面制樣,時(shí)間成本、設(shè)備成本要求非常高,不適合快速分析方法;且切割維度無法滿足暴露夾雜物的要求。


因此,采用電化學(xué)酸蝕法對(duì)樣品進(jìn)行處理:切取缺陷處,利用光學(xué)顯微鏡觀察其殼內(nèi)、外側(cè)宏觀特點(diǎn)形貌來判斷缺陷發(fā)生的第一現(xiàn)場(chǎng)和第二反應(yīng)區(qū);根據(jù)第一現(xiàn)場(chǎng)位置選擇近酸液面放置方式;缺陷樣采用非水酸液進(jìn)行電化學(xué)腐蝕處理;樣品經(jīng)無水酒精沖洗吹干后觀察。


通過對(duì)十微米級(jí)“砂眼”缺陷外壁宏觀形貌進(jìn)行分析得出,第I類“砂眼”缺陷外壁為第一現(xiàn)場(chǎng):外壁呈現(xiàn)微型不規(guī)則裂口,為微型夾雜物露頭現(xiàn)場(chǎng);第Ⅱ類“砂眼”缺陷外壁為第二反應(yīng)區(qū)。因外壁是人工挑揀的直接觀察區(qū)域,所以被直接觀察到缺陷有白亮區(qū)域,同時(shí)也是對(duì)應(yīng)內(nèi)壁區(qū)域夾雜物露頭時(shí)、與基板和模具三項(xiàng)用途的反應(yīng)區(qū)域。此形貌特點(diǎn)與外來雜質(zhì)在成型時(shí)被模具壓入基體極其相似,易被誤定性為異物壓入。為了防止誤判,結(jié)合內(nèi)壁的觀察是非常必要的。分析第Ⅱ類“砂眼”缺陷的第一現(xiàn)場(chǎng)可知,缺陷閉合,未見所謂“夾雜物露頭”時(shí)造成的不規(guī)則裂口,僅見一條裂縫與成型拉升方向呈小角。


經(jīng)酸蝕處理后,“砂眼”缺陷充分或局部暴露了夾雜顆粒的形態(tài),第Ⅰ、Ⅱ類“砂眼”重要含有Al、Ca、O、Mg、Ti元素,均為夾雜拌渣的成分。I類為單顆夾雜(渣),尺寸約60μm;Ⅱ類為串狀分布的多顆夾雜(渣)。此類缺陷的存在重要是因?yàn)榇厝籂預(yù)l2O3夾雜物及脫氧劑在鋼板軋制時(shí)破碎,沿軋制方向鋪展延伸并暴露于鋼板表面,在熱軋、冷軋基板上視其嚴(yán)重程度爆發(fā)成為翹皮狀、線狀缺陷,相對(duì)來說對(duì)質(zhì)檢的要求較低,檢出概率較大。但電池殼鋼基板表面或淺表的質(zhì)量檢驗(yàn)水平,無論從現(xiàn)有的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)或設(shè)備角度,還無法對(duì)后續(xù)“砂眼”缺陷的爆發(fā)有成功的預(yù)警。

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為了能進(jìn)一步暴露夾雜物與基板的結(jié)合面形態(tài),再次對(duì)第I類試樣進(jìn)行二次酸蝕法處理后并觀察,由圖可以推斷:成型露頭前,夾雜物可以視為直徑64μm的球形夾雜物,體積約0.00014mm3,成型后,演變成約0.00048mm3橢球型空洞+球形夾雜物。值得注意的是:當(dāng)電池殼基板在經(jīng)歷了0.25mm→0.18mm的28%減薄拉升后,內(nèi)嵌+空洞的體積迅速放大了200%。但是無論是拉升前還是拉升后,其內(nèi)嵌物的尺寸均遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于現(xiàn)有薄板內(nèi)嵌物的檢出范圍:(0.005mm3—0.05mm3)。由此可見,減薄流程有關(guān)夾雜物的有害級(jí)別的放大效應(yīng)是呈幾何級(jí)數(shù)急劇上升。


根據(jù)以上分析可以得出:


(1)電解酸蝕法實(shí)現(xiàn)了一種準(zhǔn)原位的分析思路,不僅能充分、安全地暴露出夾雜物的形態(tài),還可以觀察到夾雜物與基體相互用途的殘留痕跡;有效防止了夾雜物的脫落,使得實(shí)驗(yàn)人員能快速的對(duì)肉眼無法精確定位的十微米級(jí)別“砂眼”缺陷進(jìn)行缺陷分析。


(2)薄板表面點(diǎn)缺陷的缺陷分析,視其尺寸,可以結(jié)合表面、淺表分析的思路,配合電化學(xué)方法,不一定非要從截面金相的機(jī)械角度入手。


(3)十微米級(jí)夾雜物在成型過程中,危害被迅速放大并露頭造成十微米級(jí)“砂眼”缺陷,要對(duì)其在基板中分布形態(tài),特別是其在淺表面分布的相關(guān)危害標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行研究。



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